Повишаване на съотношението сигнал/шум при газова хроматография

Газов хроматограф
Днешните лабораторни нужди са:

  • долна граница на откриване и количествено определяне (LOD, LQD)
  • повишаване на стабилността на GC и GC/MS системи
  • по-висока инертност и стабилност на GC компонентите (колони, прегради, флакони, облицовки,.)

Долна граница на откриване и количествено определяне може да бъде постигната:

  • чрез намаляване на шума
  • чрез увеличаване на сигнала

Избор на подходяща преграда за GC

GC Agilent

Инжектор Газов хроматограф Размери
Сплит-без разделяне 7890, 6890, 6850, 5890, 5880А 11 мм
Сплит-без разделяне 5880, 5700 9,5/10 мм
PTV 7890, 6890, 6850, 5890, 5880А 11 мм
В колона 7890, 6890, 6850, 5890 5 мм

GC DANI

Инжектор Газов хроматограф Размери
Сплит-без разделяне Master, GC1000 12 мм
PTV Master, GC1000 12 мм

GC Perkin-Elmer

Инжектор Газов хроматограф Размери
Сплит-без разделяне Auto SYS, Auto SYS XL, 8000, 900, 990, Sigma 11 мм

GC Shimadzu

Инжектор Газов хроматограф Размери
Сплит-сплит, PTV 2010, 2014, 17А "plug-septa"

GC Varian

Инжектор Газов хроматограф Размери
Препълнена колона - 9,5/10 мм
1079, 1078 - 10/11 мм
1177 - 9 мм
1075/1077 - 11 мм

GC Thermo Scientific

Инжектор Газов хроматограф Размери
Сплит-без разделяне Трейс, 8000, 8000 ТОП 17 мм
PTV 8000 17 мм
Сплит-без разделяне Trace, GC9001 9,5 мм

Микро спринцовки

Почистване и поддръжка на микроспринцовки

Хроматографските спринцовки са много точни и висококачествени дозатори на течности в микролитри. Независимо от това, това са продукти, които се нуждаят от добри грижи. Това ще осигури дългия им живот и ще подобри дозирането на вашите проби за хроматография.

Някои разтворители, като напр халогенирани въглеводороди, могат да повредят силно устойчивото лепило (циментирани части), което фиксира иглата към тялото на микро спринцовката. Това може да доведе до втвърдяване на буталото или запушване на иглата.

Почистване на стъкленото тяло на спринцовката

Спринцовките Hamilton и SGE се почистват най-добре с разтворител с известна разтворимост, за да се отстранят най-добре остатъците от пробите. При почистване предпочитайте разтворители, които не съдържат алкални съединения, фосфати или детергенти. Hamilton предлага биоразградим почистващ разтвор (каталожен номер 18311).

Изплакнете спринцовката (вътрешността на стъкленото тяло) първо с дейонизирана вода, ацетон или друг водоразтворим разтворител (например метанол). След това изплакнете спринцовката с хексан и подсушете. Избягвайте да потапяте спринцовката в почистващия разтвор за дълго време.

Спринцовки MICROLITER ™ (серия 600, 700, 800 и 900)
  • Изплакнете спринцовката с разтворител, който най-добре разтваря остатъците от пробата.
  • Извадете буталото от тялото на спринцовката и внимателно го избършете с кърпа без власинки (идеално е да накиснете кърпата в избрания разтворител). Поставете буталото обратно в корпуса на спринцовката и изтеглете/източете дейонизирана вода няколко пъти последователно. Повторете процедурата с ацетон или метанол и накрая хексан или подобен неполярен разтворител.
  • Изсушете спринцовката.
  • Ако работите със солен разтвор, препоръчваме да съхранявате спринцовката с извадено бутало.
Спринцовки GASTIGHT® (серии 1000, 1700 и 1800)
  • Изплакнете спринцовката с разтворител, който най-добре разтваря остатъците от пробата.
  • Извадете буталото от тялото на спринцовката и внимателно го избършете с кърпа без власинки (идеално е да накиснете кърпата в избрания разтворител). Поставете буталото обратно в корпуса на спринцовката и изтеглете/източете дейонизирана вода няколко пъти последователно. Повторете процедурата с ацетон или метанол и накрая хексан или подобен неполярен разтворител.
  • Изсушете спринцовката.
  • Ако работите със солеви разтвори, препоръчваме да съхранявате спринцовката с извадено бутало.
Съхранение на спринцовка

Препоръчваме да съхранявате спринцовките в оригиналната им опаковка. Той перфектно защитава и ви предоставя информация за вида на спринцовката.

Термична десорбция

В този раздел сме подготвили важна информация за вас при работа с термична десорбция. Това е относително взискателна аналитична техника, за която тази информация ще улесни работата ви. Ако не намерите информацията, която търсите, свържете се с нашите специалисти.

Измерване на емисиите на материали

Колони и разтворители на ChromShell

Когато се използват ChromShell HPLC колони, е важно да се вземат предвид няколко важни характеристики на органичните разтворители, използвани в подвижната фаза. Вискозитетът е най-важният параметър, тъй като разтворителите с висок вискозитет причиняват повишаване на обратното налягане в HPLC системата. Други важни параметри са "UV границата", индексът на полярност и цената. Разтворителите с висок параметър "UV cutoff" влошават чувствителността в UV/VIS детекторите, а разтворителите с ниска полярност причиняват по-бързо елуиране на органични съединения и често се използват за почистване или регенерация на колони.

Ацетонитрил

е може би най-добрият органичен разтворител, използван в смес с вода, тъй като осигурява най-ниското обратно налягане в HPLC системите. В същото време той има много ниска "UV граница" и следователно отлична чувствителност в UV/Vis детектори. Най-големият недостатък е цената му, която напоследък се е увеличила значително.

Метанол

е друг много популярен разтворител, който има подобна елуираща сила като ацетонитрил, има относително ниска абсорбция в UV диапазона и е много по-евтин от ацетонитрила. Основният недостатък на метанола, когато се използва с HPLC колони с малък размер на частиците, е създаването на по-високо обратно налягане, което може да надхвърли границата на HPLC инструмента.

Ацетон

е по-малко използван разтворител поради високата абсорбция в UV диапазона. Понякога се използва при анализи на съединения, поглъщащи при по-високи дължини на вълните или заедно с други видове детектори, напр. Г-ЦА.

Етанол

обикновено не се препоръчва за използване с HPLC. Когато се смеси с вода, това води до високо обратно налягане.

Изо-, N-пропанол

те имат относително силна елуираща сила и се използват най-вече за почистване на колони при ниски дебити, тъй като генерират и високо обратно налягане.

Тетрахидрофуран

той има подобна елуираща сила като n-пропанол, но поради по-високата цена се използва по-рядко.

Деактивиране на стъкло

Деактивиране на стъкло чрез DMDCS

Диметилдихлорозиланът (DMDCS) реагира с активните хидроксилни групи, присъстващи на стъклената повърхност, за да образува дезактивирана повърхност. Тази процедура осигурява инертни стъклени съдове, предназначени предимно за чувствителни съединения.

Приближаване

По време на деактивирането се отделя хлороводород (HCl), така че деактивирането трябва да се извърши в димоотвод.

  • Използвайте 5% разтвор на DMDCS в толуен, за да деактивирате. Можете да приготвите разтвора чрез разтваряне на 20 ml DMDCS в 400 ml толуен. Съхранявайте разтвора в контейнер от тъмно стъкло при стайна температура.
  • Потопете стъкления съд за дезактивиране в 5% разтвор на DMDCS за 15 до 30 минути.
  • Изплакнете стъклото два пъти с толуен.
  • Потопете стъклото в метанол за 15 минути.
  • Изплакнете стъклото с метанол.
  • Изсушете стъклото с чист азот (без влага и въглеводороди).

Настройка на линейна скорост

Линейната скорост е важен параметър в хроматографията, който оказва голямо влияние върху ефективността на разделяне, така че е важен при разработването на методи за определяне на мъртвия обем и време.

Измерване на линейна скорост в GC

Мъртвото време се определя чрез инжектиране на 2 μl от съединението, което няма задържане върху хроматографската колона и се открива с помощта на детектор. С помощта на газонепроницаема спринцовка изтеглете газовата или газовата фаза на съединението и я разпределете в хроматографа. Измерете точно времето за инжектиране и времето за елуиране, от което се определя мъртвото време.

Препоръчителни съединения за измерване на мъртвия обем в GC Детектор на съединения
FID метан, пропан, бутан
ECD хлорометан, въздух (при ниска температура на термостата)
TCD метан, бутан, въздух (при ниска температура на термостата)
NPD ацетонитрил, въздух (при ниска температура на термостата)
Г-ЦА пропан, бутан, аргон, въздух (при ниска температура на термостата)
PID ацетилен, етилен

Забележка: Някои съединения могат да имат леко задържане върху колони с дебел филм, но това е възпроизводимо за подобни типове колони.

Използване на хирални колони

Знаете как правилно да използвате хирални колони на основата на целулоза?

Колоните LUX се транспортират в n-хексан/2-пропанол (9: 1, v/v). Всяка колона е индивидуално тествана и винаги има сертификат за качество с параметри на разделяне за определяне на транс-стилбенов оксид.

Използване на мобилни фази

Lux колоните могат да се използват както в нормална фаза (смеси от n-алкани/алкохоли), така и в обратна фаза (смеси от вода/MeOH, вода/ACN и буфер/MeOH и буфер/ACN) или в полярни органични разтворители (100% ACN, по-ниски алкохоли и техните смеси).

Мобилна фазова съвместимост

При смяна на подвижната фаза винаги е необходимо да се спазва установената процедура за измиване на колоните. Винаги е необходимо да се оцени смесимостта на отделните използвани разтворители. За безопасно прехвърляне на колоната от хексан в метанол (ACN) и обратно, винаги използвайте 100% 2-пропанол като транспортен разтворител при скорост на потока 0,2 - 0,5 mL/min. За надеждно отстраняване на първоначалната подвижна фаза, изплакнете колоната с приблизително 10 пъти обема на колоната (т.е. 25 ml 100% 2-пропанол за колона 250 x 4.6 mm, 15 ml за 150 x 4.6 mm). Освен това, ако се използва несмесващ се с 2-пропанол буфер, изплакнете колоната със 100% вода преди и след използването на този буфер.

Използване на мобилни фазови модификатори

За някои киселинни или основни хирални вещества е необходимо да се използват специфични MF модификатори, за да се постигне правилното хирално разделяне или желаната форма на пика. Диетиламин, етаноламин или бутиламин в концентрации 0,1-0,5% могат да се използват за основни проби, докато оцетна или трифлуороцетна киселина обикновено се използват в концентрации 0,1-0,2% за кисели проби. Възможни са и смеси на основни и киселинни добавки, напр. диетиламин ацетат или трифлуороацетат. Lux колоните дават едни и същи резултати, като се използват всички горепосочени разтворители и MF модификатори при посочените концентрации.

Несъвместими разтворители

Lux хиралните колони се получават чрез свързване на различни полизахаридни производни към повърхността на силикагел. Всички разтворители, разтварящи полизахаридните производни, не трябва да влизат в контакт със стационарната фаза, дори в каквато и да е концентрация, напр. THF, ацетон, хлорирани въглеводороди, етилацетат, диметил сулфоксид, DMF, N-метилформамид и други подобни.

Ограничение на налягането

Дебитът на подвижната фаза трябва да бъде настроен така, че обратното налягане да не надвишава 300 бара (4300 psi).

Работна температура

Използвайки стандартни подвижни фази (като N-алкани/алкохоли), температурният диапазон на колоните Lux е 0-50 ° C.

Съхранение на колона

За по-дълго съхранение се препоръчва да се съхраняват Lux колони в n-хексан/2-пропанол (9: 1, v/v). Колоните, използвани в обратен MF, трябва първо да се измият с вода (винаги, когато буферът е използван като обратен MF модификатор) и след това с метанол и/или метанол, само ако не се използва буфер. Колоната може да се съхранява и в метанол.

Удължаване на живота на колоната Lux

Chromservis препоръчва използването на универсалната система за защита на аналитичната колона Security Guard и съответните предварителни колони, за да се осигури дългосрочно и безпроблемно разделяне на колоните Lux, особено за разделяне на проби, получени от сложни и сложни матрици. Оптимално пробата трябва да се разтвори напълно в подходящия MF и след това да се филтрира през филтър за спринцовка с порьозност 0,45 μm.

Съвети и съвети

Тази страница съдържа техническа информация, съвети и съвети за вашето решение и препоръки при избора на хроматографски аксесоар.

Динамично пространство на главата

Методът динамично пространство на главата (DHS) се използва за широк спектър от приложения в околната среда. Най-голямото му приложение е при анализа на летливи органични съединения (ЛОС) в питейни, подпочвени, повърхностни и отпадъчни води. Тези матрици съдържат смес от съединения с различна полярност и летливост (хлорирани въглеводороди, ароматни въглеводороди, кислородни съединения и др.). Динамичното пространство на главата се използва и за следните приложения:

  • характеризиране на подправки, билки, храни, сапуни и аромати
  • определяне на остатъчни мономери и ЛОС в полимери
  • анализ на остатъчни разтворители в опаковки за храни и фармацевтични продукти
  • проверка на „органична храна“
  • анализ на следи от активни фармацевтични съставки
  • анализ на метаболити в биологични течности (ароматни въглеводороди в урината, бензен в кръвта)