Катедра Лаборатория I.
Датата:
Име:
Учебна година:
Задачата: Химичен анализ на цимента
Химичният анализ на цимента определя съдържанието на основни и второстепенни компоненти, което се изразява като тегловни проценти на оксиди. В зависимост от химичния състав на цимента (или клинкера), той се класифицира като Портланд, бял Портланд или алуминиев цимент. След това отделните модули могат да бъдат изразени от химичния състав. Частичният количествен химичен анализ на цимента включва определяне на загуба при запалване, неразградима киселина, сулфатирана сяра и магнезиев оксид. От гледна точка на аналитичната химия, химичният анализ на цимента е силикат, който е най-вече разтворим в солна киселина. Съдържанието на неразградима фракция е ограничено от стандарта (макс. 1,5% за портландцимент).
Ако трябва да се определи и химическият състав на неразградимата фракция, тя се привежда в разтвор чрез топене с натриев карбонат. При химическия анализ на циментите, "свободният" нереагирал CaO (включва както CaO, така и Ca (OH) 2) е посочен като отделен елемент. Принципът на определяне е, че свободният калциев оксид или хидроксид се разтварят в етилен гликол. При липса на вода CaO не се отделя от силикатите. Неразтворимият остатък се филтрира и съдържанието на СаО се определя чрез титруване с HCl или HCl. с хелат 3 или без филтрация (бял клинкер) може да се титрува със стандартен разтвор на бензоена киселина в безводен етанол.
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОТСЛАБВАНЕТО СЪС СУШЕНИЕ И ОТГАРЯВАНЕ
Загуба при сушене
Претеглете точно необходимото количество проба (1 g) в изсушена и претеглена стъклена бутилка за претегляне и поставете в електрическа фурна. След изсушаване в продължение на два часа при необходимата температура (105 до 110 ° С), теглилката се затваря и след охлаждане в ексикатор се претегля. След това пробата се поставя обратно във фурната (везната се разкрива) и се изсушава и претегля, докато масата се стабилизира.
Загуба чрез отгряване
Към отгрята и претеглена платина, респ. от порцеланов тигел, претеглете на аналитична везна около 1 g от пробата (обикновено изсушена). Най-добре е пробата да се отгрява в електрическа пещ при температура около 1100 ° C. Пробата се поставя в студена пещ, за да се предотвратят загуби от оттичане поради бързо нагряване и освобождаване на пробата, напр. CO2. След това при тази температура пробата се отгрява до постоянно тегло. Винаги се претеглят само охладени тигли (в ексикатора).
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИКОНОВ ДИОКСИД И НЕразтворима киселина
Определяне на SiO2 и киселинно неразтворимо вещество с NH4Cl по гравиметричен метод
Химикали: Солна киселина, концентрирана, 5% разтвор Амониев хлорид Сребърен нитрат, 1% разтвор
Процедура за определяне:
Претеглете 1 g от пробата и 1 g амониев хлорид в чаша от 250 ml, разбъркайте добре, покрийте чашата с часовник и пипетирайте внимателно - по стената на чашата - 10 ml conc. солна киселина. След завършване на реакцията (разтваряне) съдържанието на бехеровата чаша се разбърква със стъклена пръчка и при периодично разбъркване се загрява на водна баня в продължение на 30 минути (температурата не трябва да надвишава 100 ° C, поради което пясъчна баня не може да бъде използвани). Сиропичният остатък се разрежда с 50 ml гореща вода и след утаяване се филтрира през филтър със средна плътност. Утайката се промива три пъти с 5% горещ разтвор на солна киселина и след това с малки количества гореща вода, докато реакцията към хлоридите изчезне. Филтратът се прехвърля количествено в мерителна колба от 500 ml. Филтърът със силициева киселина и неразградима фракция се вкарва в калцинираната и претеглена платина, респ. порцеланов тигел, изсушен и изгорен и калциниран до постоянно тегло при 1100 ° C ± 25 ° C.
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АМОНИЕВИ ОКСИДИ - R2O3
Определяне на оксиди на амонячна група (R2O3) чрез гравиметричен метод Химикали: Солна киселина, разредена (1: 1) Азотна киселина Амоняк, 10% разтвор без карбонат Амониев нитрат, 1% разтвор, неутрализиран с амоняк до метиленово червено, 0,5% разтвор Нитратно сребро, 1% разтвор
Процедура за определяне:
Част от филтрата (200 ml) след определяне на Si02 (разделяне) се изпарява в чаша от 250 ml до обем от 100 ml и се добавят 2 g амониев хлорид. Разтворът се загрява до кипене, окислява се с няколко капки азотна киселина и се кипва за кратко. Още горещо, метиловото червено се утаява на капки с 10% разтвор на амоняк, докато разтворът стане жълт и се добавят допълнително 3 капки амоняк. Оставете съдържанието на чашата да стои на топло място, докато утайката се утаи. След това утайката се филтрира през филтър със средна плътност и се промива с горещ 1% разтвор на амониев нитрат; филтратът се изхвърля. Утайката се разтваря директно върху филтъра с 20 ml солна киселина (1 + 1), като филтратът се събира в чаша, в която се утаява амоняк.
Филтърът се измива обилно с топла вода (отрицателна реакция към хлориди) и се съхранява. Филтратът се концентрира до обем от 100 ml и хидроксидите се утаят с амоняк. Хидроксидната утайка се филтрира през филтър със средна плътност и се измива обилно с 1% разтвор на амониев нитрат, докато реакцията към хлоридите изчезне. Филтратът се прехвърля количествено в мерителна колба от 500 ml. Филтърът с утайката и филтърът от първото утаяване се поставят в отгънат и претеглен платинен (или порцеланов) тигел, където се сушат, изгарят на горелка и се отгряват при температура от 1100 ° C ± 25 ° C до постоянна тегло.
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛЦИЕВ ОКСИД
Определяне на калциев оксид чрез титруване с хелатон 3 Химикали: Калиев хидроксид, 20% разтвор Хелатон 3 - обемен разтвор, c = 0,05 mol.dm-3 Флуорексон, тритуриран с твърд KCl в съотношение (1 + 100)
Процедура за определяне:
От основния разтвор след филтриране на металните хидроксиди, т.нар от амонячната група, аликвотна част (50 ml) се пипетира във 400 ml висока чаша, разрежда се с вода до обем от 200 до 250 ml и разтворът бързо се алкализира с 20 ml 20% разтвор на КОН при разбъркване. Добавя се малко количество флуорексонов индикатор и се титрува на черен фон с разтвор на хелатон 3, c = 0,05 mol.dm-3, докато зелената флуоресценция изчезне.
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАГНЕЗИЕВ ОКСИД
Определяне на магнезиев оксид чрез метод на титруване с хелатон 3 Химикали:
Хелатон 3, 0,05 mol.dm-3 разтвор Буфер: приготвя се чрез смесване на 350 ml 20% амонячен разтвор с 54 g амониев хлорид и допълване до 1000 ml с преварена вода (рН = 10). Eriochrome black T: смес с твърд NaCl (1 + 100) Метилтимолово синьо: смес с твърд KCl (1 + 100)
Процедура за определяне:
От основния разтвор, след филтриране на утайката от хидроксиди на амониева група (вж. Определяне на амонячни оксиди - R2O3), пипетирайте аликвотна част (50 ml) в чаша от 400 ml, разредете с вода до обем от около 200 ml, регулирайте рН до 10 чрез добавяне на 25 ml буфер и към бюретата се добавят толкова ml разтвор на хелатон 3, колкото се използва за определяне на СаО (за титруване до флуорексон; вж. Определяне на калциев оксид чрез титруване с хелатон 3). Едва след това се добавя ериохромният черен Т индикатор и се титрува с обемен разтвор на хелатон 3 (c = 0,05 mol.dm-3) от бургундско син цвят. Ако се използва метилтимолово синьо, титрувайте от синьо до сиво.
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЕВ ОКСИД
Определяне на алуминиев оксид чрез метод на титруване Химикали: солна киселина, конц., Разтвор (1 + 1) хелатон 3, обемен разтвор, c = 0,05 mol.dm-3 амоняк, конц., Разтвор (1 + 1) натриев флуорид, наситен разтвор на амониев ацетат, 20% разтвор, рН, коригирано до 6,5 ксиленол оранжев, 1% воден разтвор, прясно приготвен цинков ацетат, обемен разтвор, c = 0,05 mol.dm-3, приготвен чрез разтваряне на 10,98 g кристален цинк ацетат и 20 ml оцетна киселина във вода и се долива до 1000 ml в мерителна колба.
Процедура за определяне:
Пипетирайте аликвотна част (50 ml) от основния разтвор в бехеровата чаша след отделяне на SiO2, добавете излишък (25 ml) от стандартен разтвор на хелатон 3,5 капки разтвор на ксиленол оранжево и загрейте до около 60 ° C. След това се неутрализира на капки с амонячен разтвор, докато индикаторът стане оцветен (от жълт на лилав). Решението трябва да е ясно. Ако се образува утайка, разтворете я с разтвор на HCl, добавете допълнително количество хелатон 3 и добавете амонячния разтвор на капки, докато индикаторът стане оцветен. След това разтворът на HCl се добавя на капки, докато разтворът стане лилав до жълт и накрая се добавят допълнителни 10 капки HCI. Разтворът се разрежда с вода до обем 250 ml, добавят се 25 ml амониев ацетат и се вари леко 3 минути.
След охлаждане излишъкът на хелат 3 се титрува със стандартен разтвор на цинков ацетат, докато цветът се промени от жълт до бургундски. В края на титруването се добавят 30 ml наситен разтвор на натриев флуорид, варят се в продължение на 3 минути, след охлаждане се добавя индикаторът ксиленол оранжев и освободеният хелат 3 се титрува отново със стандартен разтвор на цинков ацетат отново до оцветяване промени от жълто в бордо. Разходът при второто титруване съответства на съдържанието на Al2O3 и TiO2.
ХИМИЧНА ПОДГОТОВКА
● 5% разтвор на HCl
V5% HCl = 100 ml → V1
c35% HCl = 11.27 mol.dm-3 → c2
c5% HCl = 1.402 mol.dm-3 → c1
c1.V1 = c2.V2
1 402 100 = 11 277. V2
V2 = 12,44 ml 35% HCl
● HCl разтвор (1: 1) 50 ml HCl + 50 ml H2O
● 20% разтвор на КОН
m разтвор = 200 g → m = 0,2.200
mKOH = 40 g KOH
вода = 160 g H2O
● Челатон 3
cCh3 = m (Pb (NO3) 2) ∕ M (Pb (NO3) 2). VCh3 = 0,17206/(331,2.10.10-3) = 0,05195 mol.dm-3
● odm. разтвор (CH3COO) 2Zn.2H2O цинков ацетат
разтвор = 0,05 mol.dm-3 (CH3COO) 2Zn.2H2O-A
Разтвор = 250 ml MA = 219,503 g.mol-1
10,98 g. 1000 мл
x g. .250 мл
x = 2,745 g цинков ацетат
cA = mA /(MA.VA) = 2.745/(219 503.250.10-3) = 0.05002 g
% H2O =
% H2O = .100 = = 0%
ma - тегло на пробата и тигела преди изсушаване (g)
mb - тегло на пробата и тигела след изсушаване (g)
ms - тегло на пробата (g)
% SŽ =
% SŽ =
След осредняване на резултатите: 2,805%
ma - маса на тигела с пробата преди отгряване (g)
mb - тегло на пробата и тигела след изсушаване (g)
ms - тегло на пробата (g)
Определяне на SiO2 и киселинно неразтворимо вещество с NH4Cl по гравиметричен метод
% (SiO2 + NP) =
% (SiO2 + NP) =
След осредняване на резултатите: 22.415%
m - маса на SiO2 и неразградима фракция (g)
ms - тегло на пробата
Определяне на оксиди на амонячна група (R2O3) чрез гравиметричен метод
(1A)% R2O3 =
(2A)% R2O3 =
(1B)% R2O3 =
(2B)% R2O3 =
След осредняване на резултатите: 13,525%
m - маса на R2O3 (g)
zf - коефициент на разреждане
ms - тегло на пробата (g)
Определяне на калциев оксид чрез титруване с хелатон 3